近年來,固相萃取小柱應用得到快速發展,已廣泛應用于食品、環境、制藥等行業,成為樣品前處理凈化的有效手段之一。可是,用戶在使用固相萃取小柱過程中也會遇到各種各樣的問題。
根據多年的實驗應用經驗,現將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應對固相萃取常見問題。
在一次完整的SPE操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當“目標物沒有回收或回收率低”現象發生時,可向樣品溶液加入標液,然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析,首先確定目標化合物存在于哪一部分,進而確定問題來自下列哪一環節:
1、目標化合物在吸附劑上保留不足;
2、目標化合物未被*洗脫;
3、其他環節。
1、目標化合物在吸附劑上保留不足
當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。
2、目標化合物未被*洗脫
當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時,可判斷“目標物未被*洗脫”。
3、其他環節
如果目標化合物在洗脫液中正常出現,那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環節。